2,8-二溴二苯并噻吩通过钯催化的C-N或C-C键形成来合成新型2,8-二取代的二苯并噻吩的起始材料或中间体,也用作生成有机电致发光衍生物的起始原料。
化学合成; 有机电致发光材料合成
路线1:
- 原料:二苯并噻吩(15.0g; 0.0814mol)、溴(10.5ml; 32.6g; 0.18mol)
- 溶剂:氯仿
- 步骤:向二苯并噻吩的氯仿(80ml)浆液中缓慢加入溴的氯仿(20ml)溶液;室温搅拌24小时
- 后处理:蒸馏除溶剂,甲醇洗涤三次,真空干燥(75℃),升华得产物
- 收率:74%(直接产物),89%(升华后分析纯)
- 熔点:223°C(DSC起始)和227°C(DSC峰)[文献值226°C]
路线2:
- 原料:二苯并噻吩(15.1552g,82.25mmol)、溴(13.0ml,253.72mmol)
- 溶剂:氯仿
- 步骤:二苯并噻吩溶解于氯仿(150mL),0℃冰浴下缓慢滴加溴;0℃反应2小时,升温至室温继续搅拌3天;加入过量甲醇沉淀产物
- 后处理:真空过滤,甲醇洗涤
- 收率:81%(22.87g,66.86mmol)
- 参考文献:[1] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol.12, #5, p.552-560;[2] Patent: WO2017/13420, 2017, A1;[3] Journal of Materials Chemistry, 2003, vol.13, #6, p.1351-1355等