67367-26-4 2-甲氧基烟酸甲酯

常温运输，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：酰氯化-酯化法

• 步骤: 将2-甲氧基-烟酸（5.00g，32.6mmol）、亚硫酰氯（50mL）和四氯化碳（50mL）的混合物回流2小时；冷却后旋转蒸发除去挥发物，残余物与四氯化碳共蒸发三次以除去残留的草酰氯；加入甲醇（50mL）并在室温下搅拌过夜；蒸发溶剂后加入氯仿（150mL），用饱和碳酸氢钠水溶液（2×150mL）和盐水（150mL）洗涤，干燥（硫酸镁），过滤并蒸发，得到2-甲氧基-烟酸甲酯（4.42g）。
• 条件: 回流2小时；室温搅拌过夜。
• 收率: 81%。
• 参考文献: Patent: US2007/49632, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38

路线2：浓硫酸催化酯化法

• 步骤: 将浓硫酸水溶液（0.1mL）缓慢加入至含有2-甲氧基烟酸（2.00g，13.1mmol）的甲醇（20mL）溶液中，搅拌混合均匀后加热至回流状态；反应进行6小时后，加入饱和碳酸氢钠水溶液中和，用乙酸乙酯萃取；分离有机层，干燥（MgSO₄）并浓缩，得到2-甲氧基-烟酸甲酯（1.85g）。
• 条件: 回流6小时。
• 收率: 85%。
• 参考文献: Patent: EP2397482, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 64; Patent: WO2011/157397, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 119

路线3：微波辐射法

• 步骤: 将2-氯-吡啶-3-甲酸甲酯（0.9g，5.24mmol）、甲醇（4ml）和甲醇钠（25%w/w的甲醇溶液，2.4ml，5.24mmol）的混合物在微波炉中于150℃加热20分钟；冷却至室温后用水稀释，用乙酸乙酯（3×20ml）萃取三次；合并有机萃取液，用硫酸镁干燥并浓缩，得到2-甲氧基-吡啶-3-甲酸甲酯（0.455g）。
• 条件: 150℃微波辐射20分钟。
• 收率: 52%。