53087-78-8 2-溴烟酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在500 mL三颈烧瓶中加入62 mL（0.5 mol）3-二甲氨基丙烯醛和20 mL吡啶，再加入65 mL（0.6 mol）氰基乙酸乙酯，微波辐射40℃（功率150W，频率2450MHz）反应，TLC监测至3-二甲氨基丙烯醛反应完成；通入HBr气体，HPLC监测至反应完成；加入30%氢氧化钠溶液调pH=5-6，水层用20mL×3二氯甲烷萃取，合并有机层，无水Na₂SO₄干燥，减压除溶剂得2-溴烟酸乙酯，收率92.4%。
• 条件：40℃，微波辐射（150W，2450MHz），反应时间通过HPLC和TLC监测。
• 收率：92.4%。

路线2：

• 步骤：向反应器中加入氰基乙酸乙酯（59mL，0.5mol）、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯化物（50mL）、3-二甲基氨基丙烯酸酯（62mL，0.5mol），油浴加热至90℃反应4小时，TLC监测至3-二甲氨基苯甲醛反应完成；冷却至室温，用1,2-二氯乙烷60mL萃取3次，合并有机相，水相用去离子水洗涤后真空干燥回收；向有机相中通入干燥HBr气体，HPLC监测至反应完成；加入20%碳酸钠溶液调pH=5-6，水层用1,2-二氯乙烷20mL×3萃取，合并有机层，分子筛干燥，减压蒸发溶剂回收1,2-二氯乙烷得2-溴烟酸乙酯，收率94.0%。
• 条件：90℃，油浴加热4小时，反应时间通过HPLC和TLC监测。
• 收率：94.0%。