145325-40-2 4-溴噻吩并[2,3-C]吡啶-2-甲酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：145325-40-2）

• 步骤: 在N₂下，将3,5-二溴异烟醛（80g，303mmol）、碳酸铯（98g，302mmol）加入含THF（1.3L）的2L圆底烧瓶，加入巯基乙酸甲酯（32g，302mmol），60℃加热过夜；冷却后加乙酸乙酯，有机层经水、饱和NaHCO₃水溶液、盐水洗涤，干燥过滤得白色固体，重结晶纯化得产物（60g，73%）。
• 条件: With caesium carbonate In tetrahydrofuran at 60℃; Inert atmosphere
• 产率: 73%
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/127266, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 135 [2] Patent: WO2013/127267, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87 [3] Patent: WO2013/127268, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 65 [4] Patent: WO2013/130935, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0188 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2008, vol. 45, # 1, p. 91 - 96 [6] Journal fuer Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung, 1992, vol. 334, # 6, p. 483 - 486 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 18, p. 4952 - 4955 [8] Patent: US2018/170909, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 2528; 2529 [9] Patent: WO2005/110410, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 80-81

合成路线 2（2. 合成：145325-40-2）

• 步骤: 在N₂下，将3,5-二溴吡啶-4-甲醛（80g，303mmol）、碳酸铯（98g，302mmol）加入含THF（1.3L）的2L圆底烧瓶，加入巯基乙酸甲酯（32g，302mmol），60℃加热过夜；冷却后加乙酸乙酯，有机层经水、饱和NaHCO₃水溶液、盐水洗涤，干燥过滤得白色固体，重结晶纯化得产物（60g，73%）。
• 条件: With caesium carbonate In tetrahydrofuran at 60℃; Inert atmosphere
• 产率: 73%
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/127266, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 135 [2] Patent: WO2013/127267, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87 [3] Patent: WO2013/127268, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 65 [4] Patent: WO2013/130935, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0188 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2008, vol. 45, # 1, p. 91 - 96