351457-86-8 5-溴-3-甲酰基-4-甲基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：3,5-二溴-4-甲基吡啶（3.8 g，15.1 mmol）、正丁基锂（2.5 M己烷溶液，6.2 mL，15.4 mmol）、N,N-二甲基甲酰胺（1.8 mL，23.2 mmol）
• 溶剂：无水四氢呋喃（150 mL）、乙醚
• 步骤：在氩气保护下，将3,5-二溴-4-甲基吡啶溶解于无水四氢呋喃中，冷却至-100℃；缓慢滴加正丁基锂，搅拌5分钟；加入N,N-二甲基甲酰胺，在-100℃搅拌20分钟；升温至-78℃保持1小时；用饱和碳酸氢钠水溶液和氯化铵水溶液淬灭反应，乙醚萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（20%乙酸乙酯/己烷）纯化
• 收率：72%
• 表征：1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 10.25（s, 1H），8.84（s, 1H），8.83（s, 1H），2.76（s, 3H）；元素分析（C7H6BrNO）符合理论值
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/54151, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, #15, p. 4297-4302