83922-51-4 N-(3-溴苯基)甲烷磺酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2935909099

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：83922-51-4）

• 步骤: 步骤i：在10℃下，向搅拌的3-溴苯胺（6g，34.87mmol）的无水DCM（200ml）溶液中加入吡啶（4.13mg，52.31mmol），然后加入甲烷磺酰氯（5.194g，45.34mmol）并在室温下搅拌15小时。
• 条件: 溶剂为二氯甲烷（DCM），反应温度10 - 20℃，反应时间15小时，通过TLC（35％乙酸乙酯的己烷溶液）监测反应。
• 后处理: 反应混合物用DCM（50ml）稀释，并用1N HCl（25ml）洗涤。有机层用Na₂SO₄干燥，减压浓缩。
• 产率: 8.45g（96.3%收率）。
• 表征: ¹H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ 10.01（s，1H），7.368（s，1H），7.365-7.19（m，3H），3.03（s，1H）；MS：m/z = 251.8（M + 1）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/6554, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 28；[2] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #20, p. 3807 - 3819；[3] Patent: WO2017/18803, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 791; 792; 793；[4] Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 1982, vol. 38, #7, p. 791 - 796；[5] Heterocycles, 2001, vol. 54, #1, p. 105 - 108；[6] Patent: EP1001930, 2002, B1；[7] Patent: US6294573, 2001, B1；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #13, p. 3992 - 3996；[9] Patent: US6235786, 2001, B1；[10] ACS Catalysis, 2016, vol. 6, #12。