37045-73-1 间氨基甲磺酰苯胺

WGK Germany:3，危险等级：刺激性，海关编码：29350090，存储类别：11 - 可燃固体，危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

用作有机合成中间体

有机合成中间体

路线1：铁粉/氯化铵还原法

• 原料：N-(3-硝基苯基)甲磺酰胺（2.6g，12.0mmol）、铁粉（3.38g，60.5mmol）、氯化铵（6.48g，121mmol）
• 溶剂：甲醇（40mL）/水（20mL）
• 条件：70℃，惰性气氛，加热反应
• 步骤：将原料溶于混合溶剂，加热反应后硅藻土过滤，滤液浓缩，乙酸乙酯稀释，盐水洗涤，硫酸钠干燥，柱色谱纯化（硅胶115g，20-40%乙酸乙酯/己烷）
• 收率：69%，产物为橙色固体
• 参考文献：WO2014/6066、WO2012/59932、ChemMedChem 2014, 9(5), 962-972、US2663732

路线2：HCl脱保护法

• 原料：(3-(甲基磺酰胺基)苯基)氨基甲酸叔丁酯（1.0g）
• 溶剂：1,4-二恶烷（10mL）
• 条件：0-20℃，HCl（4M，1,4-二恶烷溶液，4.37mL），反应3小时
• 步骤：0℃下加HCl溶液，升温至室温搅拌，乙酸乙酯稀释，饱和碳酸氢钠洗涤，盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩
• 收率：600mg（约60%），LCMS m/z 186.90（M+H）+
• 参考文献：WO2017/153952