877173-84-7 3-溴-7-氯吡唑[1,5-a]嘧啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以7-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料）

• 步骤: 在冰浴条件下，将粗品7-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶（44.2 g，289 mmol）的二氯甲烷（289 mL）溶液冷却至0℃；缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺（51.4 g，289 mmol）；随后在室温下搅拌反应混合物16小时；反应完成后，用二氯甲烷（200 mL）稀释深橙色反应液，依次用10%碳酸钾溶液（3×150 mL）和盐水（100 mL）洗涤；分离有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到深橙色固体；将该固体用甲醇研磨，得到目标产物3-溴-7-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶（50.9 g）。
• 条件: 冰浴冷却至0℃，室温搅拌16小时；使用二氯甲烷作溶剂，10%碳酸钾溶液和盐水洗涤。
• 收率: 76%。
• 纯度: HPLC 96%。
• 表征数据: 1H NMR（250 MHz，CDCl3）δ 8.49（d，J = 5.2 Hz，1H），8.25（s，1H），7.07（d，J = 5.2 Hz，1H）；13C NMR（62.9 MHz，DMSO）δ 150.4，145.9，144.7，138.5，109.5，84.7。
• 参考文献: [1] ChemMedChem, 2014, vol. 9, # 11, p. 2516 - 2527；[2] Patent: WO2007/17678, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45。