60407-35-4 3-氨基-1-苄基哌啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为29333990

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向（10）（5g，21.43mmol，1当量）在H₂O（30mL）中的溶液中，在搅拌下连续加入三氟乙酸（4.95mL，3当量）和NaNO₂（2.22g，1.5当量）。在0℃下2小时，然后在80℃下再加热2小时。加入6N NaOH（11mL），将反应混合物用DCM萃取两次，然后用EtOAc萃取。将合并的有机层用MgSO₄干燥并减压浓缩，得到11，为红棕色油状物。
• 条件: 三氟乙酸、亚硝酸钠、水，0-80℃，4小时。
• 收率: 86%。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 127, p. 972-985；[2] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, #33, p. 5645-5649。

路线2：

• 步骤: 向适当的叔丁基哌啶-3-基氨基甲酸酯衍生物中加入10%HCl的MeOH溶液。将反应混合物在室温下搅拌24小时。当反应完成时，在减压下蒸发溶剂和氯化氢，产生残余物，然后将乙酸乙酯与少量乙醚一起悬浮。然后将获得的盐酸盐溶解在饱和NaHCO₃溶液中并用DCM（6×20mL）萃取。合并有机萃取物，用无水Na₂SO₄干燥，过滤并真空浓缩。
• 条件: 盐酸、甲醇，20℃，24小时。
• 收率: 91%。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 676-695。

路线3：

• 步骤: 将2.13g 3-（N-乙酰氨基）-1-苄基哌啶在10ml 6N HCl中的溶液在回流下搅拌1小时。将反应混合物冷却至室温，加入6N氨水直至pH调节至9-10。用每轮15ml氯仿萃取4轮后，用硫酸钠干燥萃取物，减压浓缩，得到1.21g标题化合物。
• 条件: 盐酸、水，回流，1小时。
• 收率: 96.3%。
• 参考文献: [1] Patent: EP2754655, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0086; 0088；[2] Patent: US2014/256711, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0201; 0203。