349100-75-0 XANTPHOS型配体
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安全说明
WGK Germany:3 存储类别:13 - 不可燃性固体
用途与制备
过渡金属催化反应
配体对反应的影响很大,不同的配体收率差别显著。因此,针对不同底物,通常需要对配体进行筛选和优化。除了较早应用的 P(o-tol)₃(三邻甲苯基膦)、P(t-Bu)₃(三叔丁基膦)等单齿膦配体,基于反应机理的研究,针对反应历程的不同阶段,已发展了大量新型双齿膦配体,例如:CyPF-t-Bu(环己基-叔丁基双膦),Josiphos(不对称氢化常用配体),BINAP(2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘),Xantphos(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽),DPPF(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)等。 在氩气保护下,向高压反应釜中加入双(2-二苯基膦苯基)醚(化合物2,538 g)、甲苯溶剂(700 mL)、三氟甲磺酸8.8 mL(双(2-二苯基膦苯基)醚化合物2与三氟甲磺酸的摩尔比为1:0.1)及丙酮(150 mL)。将体系密闭后升温至150°C反应16小时。冷却至室温后,经萃取、干燥及重结晶,得到4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽(Xantphos,520 g,收率90%)。