89245-41-0 4-溴吲哚-3-乙酸
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用途与制备
4-溴吲哚-3-乙酸主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:85.2% 合成条件:Stage #1: at 120℃; for 5 h; Industrial scale Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol for 4 h; Reflux; Industrial scale 实验步骤:向干燥的三颈烧瓶中加入98.0kg的4-溴吲哚,307.0kg的三氯化铝,500L的二氯甲烷,79.0kg的乙酰氯,缓慢滴加到三颈烧瓶中,加热至40℃,保持8小时。 H。将混合物倒入800L冰水中,分离有机相,回收溶剂,得到1,3-二乙酰基-4-溴吲哚。直接加入16lkg吗啉和40.0kg硫,并加热至120℃,保持5小时。重排反应完成后,加入500L甲醇,加热溶解,活性炭脱色,过滤,冷却,加入300L 70%乙醇和200L 15%氢氧化钠溶液,加热回流4小时。反应完成,过滤,真空回收溶剂,加入适量水,用稀盐酸ρH-= 1〜2稀释,析出固体。过滤,用水洗涤至中性,用60%乙醇重结晶,得到102.2kg 4-溴吲哚-3-乙酸,产率85.2%。 参考文献: