148550-51-0 2-甲砜基-5-嘧啶甲酸乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将硫化物120（0.424g，2.14mmol）的DCM（9mL）溶液用3-氯过氧苯甲酸（mCPBA）（2.0g）的DCM（9mL）溶液处理，室温搅拌100分钟，用Na₂S₂O₃水溶液淬灭，DCM稀释后用饱和NaHCO₃洗涤，MgSO₄干燥，过滤浓缩得化合物121（0.374g，76%收率）。
• 条件: Stage #1: 3-氯过氧苯甲酸，二氯甲烷，20℃，1.67h；Stage #2: 碳酸氢钠，二氯甲烷和水
• 收率: 76% 路线2：
• 步骤: 将4-氯-2-（甲硫基）嘧啶-5-羧酸乙酯（10g，43.0mmol）悬浮于无水THF（50ml），加锌粉（8.43g，129mmol），加热回流后逐滴加乙酸（2.460ml，43.0mmol），反应过夜，过滤后滤液蒸发，残余物用DCM:Et₂O=1:1研磨，弃沉淀，蒸发溶液经硅胶柱纯化（石油醚:乙酸乙酯=9:1），得2-（甲硫基）嘧啶-5-羧酸乙酯和2,4-双（甲硫基）嘧啶-5-羧酸乙酯混合物（3.47g）；将混合物溶于DCM（78ml），分批加m-CPBA（77%w/w，10.54g，47.0mmol），室温搅拌过夜，过滤洗涤，滤液蒸发后用乙酸乙酯溶解，饱和NaHCO₃洗涤两次，干燥蒸发，硅胶柱纯化（DCM:iPr₂O=3:7）得目标产物（2.154g，两次产率21.7%）。
• 条件: Stage #1: 乙酸、锌、四氢呋喃，回流；Stage #2: 3-氯过氧苯甲酸，二氯甲烷，20℃
• 收率: 21.7%