化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:13451-79-1)
产率:90%
合成条件:at 80℃; for 5 h; Inert atmosphere
实验步骤:一般步骤:如前所述[36]制备中间体4,并进行一些改进。 在氮气氛下,将原料氨基苯酚(1当量)和N,N'-羰基二咪唑(CDI)(1.2当量)在DMF中混合并在80℃下搅拌5小时。 将反应混合物冷却至室温,加入水以淬灭反应。 将混合物用乙酸乙酯萃取,得到粗产物,将其通过硅胶快速柱色谱法纯化,得到4a-d。
参考文献:
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 138, p. 199 - 211 [2] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 62 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 23, p. 9258 - 9272 [4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 19, p. 4058 - 4063 [5] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 62