75680-92-1 6-氯哒嗪3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

6-氯哒嗪3-羧酸乙酯主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：75680-92-1）

产率：68.7% 合成条件：at 100℃; for 2 h; 实验步骤：将15（1.17g，6.96mmol）在磷酰氯（12mL）中的溶液在100℃下加热2小时。 冷却后，将溶液真空浓缩至3mL，将残余物小心倒入冰水中，用10％NaOH水溶液在冰浴中缓慢中和，然后用乙酸乙酯萃取。 用饱和NaCl水溶液洗涤有机层，用无水MgSO 4干燥，并真空蒸发。 残留物经硅胶快速色谱纯化（200-300目，己烷：乙酸乙酯= 3：1），得到化合物16，为白色固体（892mg，产率68.7％）。 熔点：145.6-146.7℃（参考熔点154-155℃[56]）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 137, p. 598 - 611 [2] Patent: CN106187910, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0242; 0243 [3] Nippon Kagaku Zasshi, 1957, vol. 78, p. 577,579, 580 [4] Chem.Abstr., 1959, p. 5275 [5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1959, p. 1793,1796

合成路线 2（2. 合成：75680-92-1）

产率：52% 合成条件：With 2-(Dimethylamino)pyridine In ethanol 实验步骤：将羧酸（243mg，1.53mmol）溶于~15mL乙醇中，并用24mg（0.2mmol）二甲基氨基吡啶（DMAP）处理，然后用324mg（1.69mmol）1-（3-二甲基氨基丙基-3-乙基碳二亚胺）处理。 将反应物在环境温度下搅拌4小时，然后按实施例166A所述的方法进行后处理。粗产物经硅胶快速色谱纯化，得到150mg（52％）标题化合物，为： 白色结晶固体.1 H NMR（CDCl 3,300MHz）δ1.45（t，3H），4.55（q，2H），7.65（d，1H），8.15（d，1H）.MS（DC1 / NH3）m / e 187/189（M + H）+，204/206（M + H + NH 3）+。 参考文献：

• [1] Patent: US5250548, 1993, A