31719-77-4 3-(氯甲基)苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：31719-77-4）

产率：95.6 %Chromat. 合成条件：With manganese(ll) chloride In tetrachloromethane; chloroform at 40 - 50℃; for 12 h; Inert atmosphere; Autoclave 实验步骤：将50ml氯仿和20ml四氯化碳置于高压釜中。 向其中加入0.1mol苯甲酰氯，0.13mol多聚甲醛和0.02mol无水二氯化锰，加入氮气至0.5Mpa。 将反应设定在40-50℃下12小时。 然后将其冷却至室温。 排出氮气。 将反应溶液倒入100ml冰水中并搅拌0.5小时。 仍然分层。 减压浓缩有机层，得到粗产物。 取样粗产物用于HPLC分析。 粗产物含有0.5％的苯甲酸和95.6％的3-（氯甲基）苯甲酸。 参考文献：

• [1] Patent: CN105384620, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039

合成路线 2（2. 合成：31719-77-4）

产率：6.6 %Chromat. 合成条件：With copper(l) chloride In dichloromethane at 40 - 45℃; for 5 h; Inert atmosphere; Autoclave 实验步骤：将80ml二氯甲烷置于高压釜中。 向其中加入0.1mol苯甲酰氯，0.15mol多聚甲醛和0.025mol无水氯化铜，加入氮气至0.4Mpa。 将反应设定在40-45℃下5小时。 然后将其冷却至室温。 排出氮气。 将反应溶液倒入100ml冰水中并搅拌0.5小时。 仍然分层。 减压浓缩有机层，得到粗产物。 取样粗产物用于HPLC分析。 该粗产物含有6.6％的苯甲酸和89.1％的3-（氯甲基）苯甲酸。 参考文献：

• [1] Patent: CN105384620, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035