109466-84-4 2-氨基-4-硝基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：109466-84-4）

产率：100% 合成条件：With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; for 23 h; Inert atmosphere 实验步骤：5.1.133 6,7-二脱氢-17-甲基-7'-硝基喹啉[2'，3'：6,7]吗啡喃-3,14β-二醇盐酸盐（SYK-71）SYK-71由化合物29c制备。 用于制备SYK-27的程序。 产量，98％; 黄色无定形固体。 熔点247-249℃（分解）。。 C24H23N3O4·1.0HCl·1.2H2O的计算值：C，60.62; H，5.60; N，8.84。 实测值：C，60.69; H，5.61; N，8.85。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 19, p. 5810 - 5831 [2] Patent: WO2015/6100, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [3] Patent: EP2128157, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 103 [4] Patent: WO2015/95795, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0586

合成路线 2（2. 合成：109466-84-4）

产率：98 %Chromat. 合成条件：With hydrogen In methanol at 100℃; for 6 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：硝基芳烃的氢化在配有压力计和磁力搅拌器的Teflon衬里的不锈钢高压釜中进行。通常，在室温下将0.5mmol硝基芳烃，15mol％Co / C-N-X催化剂，100L正十六烷和2mL溶剂的混合物引入反应器中。用H2吹扫高压釜中的空气数次。然后，在达到反应温度后，当氢气调节至1MPa时，通过开始搅拌（600r / min）开始反应。反应后，通过离心从溶液中分离固体。通过GC-MS分析（配备有0.25mm×30m DB-WAX毛细管柱的Shimadzu GCMS-QP5050A）对溶液中的产物进行定量和鉴定。使用CDCl3或DMSO-d6在Bruker Avance III 400光谱仪上获得1 H NMR和13 C NMR数据。作为溶剂和四甲基硅烷（TMS）作为内标。通过快速柱色谱法（石油醚和乙酸乙酯）获得放大实验中的纯产物。 参考文献：

• [1] Chemische Berichte, 1904, vol. 37, p. 1873 [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1920, vol. 39, p. 581 [3] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2016, vol. 420, p. 56 - 65