66655-67-2 3,4-二氢-1H-喹唑啉-2-酮
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用途与制备
用于医药领域的合成制备。
医药
产率：12% 合成条件：With copper diacetate; palladium diacetate; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In 1,4-dioxane at 95℃; 实验步骤：一般步骤：反应在双室系统中进行[67,68]。 将胺/胺，Pd（OAc）2（0.05当量）和Cu（OAc）2（0.5当量）加入到反应室中并溶解在1,4-二恶烷（2mL）中。 在CO室中，将Mo（CO）6（200mg）溶解在1,4-二恶烷（2mL）中。加入体系后，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 将双室系统置于Dry-Syn加热块中并加热至95℃。在完成反应后，将反应混合物通过短二氧化硅塞过滤，然后进行快速柱色谱。 参考文献：
产率：99% 合成条件：Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，将三光气（3.31g，12.3mmol）加入到2-（氨基甲基）苯胺（1.50g，12.3mmol）在30ml THF中的溶液中。 在沉淀无色固体后，在加入水之前继续搅拌30分钟。 将溶液用乙酸乙酯萃取几次。 将合并的有机层用盐水洗涤，并经无水MgSO 4干燥，得到10b（1.80g，12.2mmol，99％），为无色固体。 1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ= 4.30（s，2H），6.75-6.77（m，2H），6.84（ddd，3J = 3J = 7.4Hz，4J = 1.9Hz，1H），7.06 （d，3J = 7.3Hz，1H），7.09（dd，3J = 3J = 7.7Hz，1H），8.98（s，1H）。 13 C-NMR（125MHz，DMSO-d6）：δ= 42.4,113.4,118.0,120.8,125.5,127.4,138.0,154.5。 参考文献：