55304-80-8 2,6-二溴-3-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：55304-80-8）

产率：99% 合成条件：at 80℃; for 3 h; 实验步骤：中间体6：2,6-二溴-3-硝基吡啶（方案12）; 将市售的2,6-二氯-3-硝基吡啶（10.0g; 51.8mmol）和33％HBr / AcOH（120mL）的混合物在80℃下加热3小时。 将溶液真空浓缩，将得到的残余物加入EtOAc中，并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。 有机相用硫酸钠干燥并真空浓缩。 得到的产物14.4g（99％）无需进一步纯化即可使用（中间体6）。 GC / MS：94％纯度，t R 7.56min（t R（SM）6.93min），m / z（CsI ^ B ^）280/282/284（M，38），222/224/226（35），76（ 100）Finnegan LCQ。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/24666, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [2] Patent: WO2011/116176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 23, p. 6813 - 6817 [4] Patent: WO2005/75478, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [5] Patent: EP1787991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37

合成路线 2（2. 合成：55304-80-8）

产率：47.9% 合成条件：With nitronium tetrafluoborate In acetonitrile at 80℃; Inert atmosphere 实验步骤：中间体.2：6-（7-氮杂双环[2.2,1]庚-7-基）-2-（三氟甲基）吡啶-3-胺的制备。 向2,6-二溴吡啶（10.0g，42.6mmol）的无水CH 3 CN（100mL）溶液中缓慢加入NO 2 + BF 4'（11.3g，85.2mmol）。 将反应混合物在80℃和氮气氛下加热24小时。 然后将混合物蒸发至干燥并通过硅胶色谱法（0-3％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化，得到2,6-二溴-3-硝基吡啶（5.7g，47.9％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.03（d，7 = 8.4Hz，1H），7.65（d，7 = 8.4Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 9, p. 3006 - 3009 [2] Patent: WO2010/48564, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 22, p. 4696 - 4701