871483-22-6 2,3-二溴-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：871483-22-6）

产率：47% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; bromine In water at -10℃; for 0.08 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at 0 - 10℃; for 3.50 h; Stage #3: With sodium hydroxide In water at 0℃; 实验步骤：在-10℃下，将溴（0.35mL，6.8mmol）滴加到3-溴-4-甲基 - 吡啶-2-基胺（0.44g，2.4mmol）在48％HBr（3mL）中的溶液中，得到 橙色浆液。 5分钟后，在5分钟内滴加溶解在水（1.5mL）中的NaNO 2（0.47g，6.8mmol）。 将深棕色混合物在3.5小时内缓慢升温至10℃，然后冷却至0℃并用10N NaOH淬灭直至pH~12。 将得到的橙色浆液用CH 2 Cl 2（3×50mL）萃取，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到橙色/棕色固体。 通过硅胶柱色谱法纯化（己烷：Et 2 O，7：3，v / v），得到2,3-二溴-4-甲基 - 吡啶（0.28g，47％），为浅黄色固体。 1H NMR（CDCl3）δ2.48（s，3H），7.11（d，1H，J = 6.0Hz），8.16（d，1H，J = 6.0Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/277668, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28