831203-15-7 5-溴-2-嘧啶乙腈
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用途与制备
5-溴-2-嘧啶乙腈是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域的相关化合物合成。
医药; 农药
产率：71% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 4 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：向（5-溴 - 嘧啶-2-基） - 氰基 - 乙酸叔丁酯（3.2g，10mmol）的二氯甲烷（30mL）溶液中加入三氟乙酸（10mL）。 将反应混合物在室温下搅拌4小时。 浓缩混合物。 向残余物中加入水，并通过饱和NaHCO 3水溶液将混合物的“pH”调节至中性。 然后将混合物用乙酸乙酯萃取。 分离有机层，水层用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤，经MgSO 4干燥并浓缩。 通过色谱（EtOAc：己烷= 1：3,1：2,1; 1）纯化残余物，得到（5-溴 - 嘧啶-2-基） - 乙腈，为白色固体（1.2g，71％）。 参考文献：
产率：43% 合成条件：Stage #1: With sodium chloride In water; dimethyl sulfoxide at 120℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water 实验步骤：（5-溴吡啶-2-基）乙腈的合成向20 8g乙基（5-溴嘧啶-2-基）（氰基）乙酸酯（9 970mmol）的二甲基亚砜（20ml）溶液中加入0 584g氯化钠（9 970）。 将该混合物在120℃和氮气氛下加热3小时。将混合物倒入水（300mL）中，过滤收集得到的沉淀，得到5-溴脒基-2-酮。 通过加入饱和氯化钠溶液，用氢氧化钠中和，将澄清的黄色滤液盐化，得到红色溶液，然后用二氯甲烷萃取。收集有机相， 用硫酸镁干燥，真空蒸发得到深色油状物，用快速色谱法纯化，用2/1庚烷/乙酸乙酯洗脱，得到5溴吡啶-2-基）乙腈（0 9g，产率= 43％）。 1H NMR S（PPm7 CDCl3）9 0（s，2H），425（s，2H） 参考文献：
产率：45% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 8 h; Inert atmosphere Stage #3: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：在室温和氮气氛下，向氢化钠（53mg（60％油悬浮液），1.34mmol）的DMSO（2ml）悬浮液中加入氰基乙酸叔丁酯（197mg，39mmol）的DMSO（1ml）溶液。在15分钟内逐滴加入，然后在室温下搅拌1小时。将5-溴-2-氯嘧啶（100mg，0.52mmol）加入到反应溶液中，并将混合物在室温下搅拌8小时。接下来，将饱和氯化铵水溶液加入到反应体系中，用乙酸乙酯萃取，用水洗涤，然后在减压下浓缩，得到粗产物。随后，将三氟乙酸（1.8ml）加入到溶液中。在0℃下，将干燥的粗产物在二氯甲烷（2.3ml）中搅拌1小时，然后使其温热至室温并搅拌15小时。将反应溶液用饱和钠水溶液中和。碳酸氢盐溶液，用乙酸乙酯萃取，用水和饱和盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。过滤无水硫酸钠，减压浓缩，得到（5-溴嘧啶-2-基）乙腈的粗产物。用硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 3：1）精制得到的粗产物。获得（5-溴嘧啶-2-基）乙腈。产量46mg，产率45％，白色固体。 参考文献：