36340-61-1 2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药合成中间体
产率：23% 合成条件：With potassium carbonate In 1,4-dioxane; water at 120℃; for 18 h; 实验步骤：向10％二恶烷（0.1M）水溶液中加入4,6-二氯吡啶-2-胺（1.0当量），三甲基环硼氧烷（1.5当量），Pd（PPh 3）4（0.10当量）和K 2 CO 3（3.0当量）。 将溶液在油浴中加热至120℃，保持18小时，冷却至室温（并非所有原料都被消耗），用EtOAc萃取，用Na 2 SO 4干燥，并浓缩。粗制物质经过纯化。 通过SiO 2柱色谱法，用5％MeOH / DCM洗脱，得到4-氯-6-甲基吡啶-2-胺，为灰白色固体，收率23％。 LCMS（m / z）：143（MH +）; LC Rt = 1.11分钟。 参考文献：
产率：100 mg 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; caesium carbonate In 1,4-dioxane; water at 100℃; for 18 h; 实验步骤：4,6-二氯吡啶-2-胺（1.63g，10mmol），甲基硼酸（0.6g，10mmol），Cs 2 CO 3（9.75g，30mmol）和Pd（dppf）Cl 2（400mg）的悬浮液 将二恶烷/水（4：1,50mL）在100℃下搅拌18小时。 将反应用水稀释并用EtOAc（50mL×3）萃取。 将合并的有机层用水和盐水洗涤。 减压浓缩所得溶液，通过制备型HPLC纯化残余物，得到4-氯-6-甲基吡啶-2-胺（100mg），为棕色固体。 MS ESI计算值。 C 6 H 7 ClN 2 [M + H] + 143，实测值143。 参考文献：