化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：188577-68-6）
产率：86%
合成条件：With hydrogenchloride In water at 100℃; for 17 h;
实验步骤：将4,5-二氯-2-三甲基乙酰氨基 - 吡啶（0.500g，2.02mmol）和HCl水溶液（6N; 9.5ml）的混合物加热，在100℃下加热17小时。 将反应混合物冷却至室温，用冰水（15ml）稀释，用10％NaOH水溶液将混合物的pH调节至7.0。 过滤收集白色沉淀，用水（2.x.5ml）洗涤，用P 2 O 5真空干燥。 得到标题化合物，为白色固体（0.284g，86％）; 1H-NMR（500Mz，DMSO-d6）6.44（s，2H，NH2，可与D2O交换），6.64（s，1H）和8.03（s，1H）（3-H，6-H）; LC-MS（ESI，m / z）4.37min-163,165,167 [（M + H）+，Cl2同位素模式]。
参考文献：
- [1] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, # 5, p. 861 - 870 [2] Patent: US2009/247507, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [3] Patent: US2016/362407, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0558-0559 [4] Patent: WO2010/122151, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 66
合成路线 2（2. 合成：188577-68-6）
产率：69%
合成条件：With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at -20 - 20℃; for 24 h;
实验步骤：5.2.2.30 7,8-二氯-1,4-二氢吡啶并[2,3-b]吡嗪-2,3-二酮（30）向2-氨基-4-氯吡啶（1.28g，10.0mmol）的溶液中加入 在-20℃下加入DMF（40mL）NCS（2.67g，20.0mmol）。 将该混合物温热至室温并搅拌24小时，然后倒入300mL冰水中并用乙酸乙酯萃取。 萃取液用1M NaOH和盐水洗涤，干燥并蒸发。 残留物通过硅胶柱色谱纯化，得到4,5-二氯吡啶-2-胺（1.12g，69.0％）。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 1, p. 60 - 67 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 19 - 32 [3] Patent: WO2016/124553, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72 [4] Patent: WO2018/11138, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70 [5] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, # 5, p. 861 - 870 [6] Patent: WO2011/85126, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 162-163 [7] Patent: WO2011/85126, A1. Location in patent: Page/Page column 162-163 [7] Patent: , 2011, . Location in patent: Page/Page column 162-163 [9] Patent: US2016/362407, 2016, A1
