136592-00-2 2-氯-1-(6-氯吡啶-3-基)乙酮
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用途与制备
作为中间体用于特定医药化合物的合成（如US2012/230951专利中涉及的复杂杂环化合物）。
医药
产率：97% 合成条件：Stage #1: for 2.50 h; Stage #2: With diazomethyl-trimethyl-silane In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide for 2 h; 实验步骤：实施例34（（2S，5S）-2- {5- [4-（5- {2 - [（S）-1 - （（8）-2-甲氧基羰基氨基-3-甲基 - 丁酰基） - 吡咯烷-2-酮基] -3H-咪唑-4-基} - 吡啶-2-基） - 苯基]-1H-咪唑-2-基}-4-氧代 - 1,2,4,5,6,7-六氢吖庚因并 [3,2,1-hi]吲哚-5-基） - 氨基甲酸甲酯将6-氯烟酸（1.58g，10.0mmol）的二氯甲烷（50ml）和DMF（4滴）的悬浮液用草酰胺处理 加入氯化物（1.53g，12.0mmol）。搅拌反应混合物2.5小时，加入三甲基甲硅烷基重氮甲烷（25ml，2.0M溶液，50.1mmol）。反应2小时，使HCl气体通过混合物10分钟。 将混合物用饱和碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到2-氯-1-（6-氯吡啶-3-基）乙酮，为浅棕色固体，（ 1.85g，97％）：ESI-LRMS m / e计算值C 7 H 5 Cl 2 NO [M +] 190，实测值191 [M + H'] 参考文献：