848139-78-6 6-氨基-4-(3-氯-4-(吡啶-2-取代甲氧基)苯胺)-7-乙氧基喹啉-3-甲腈
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用途与制备
未明确具体用途描述,仅提及为目标产品。
医药
产率:96% 合成条件:With platinum on carbon; hydrogen In tetrahydrofuran at 25 - 30℃; for 6 h; 实验步骤:对于25psi压力,化合物IV 4-(4 - ((吡啶-2-基)甲氧基)-3-氯苯胺)-7-乙氧基-6-硝基-3-氰基喹啉(4.76g,10mmol)和2%(w / w)将5%Pt / C悬浮在四氢呋喃的混合物中,在25-30℃氢化6小时。 用硅藻土过滤混合,并用四氢呋喃洗涤。 合并滤液,减压浓缩至30ml体积,用水分离固体,过滤,洗涤,干燥,得到标题化合物4.28g,收率96%。 参考文献:
产率:92% 合成条件:With ammonia In ethanol; water at 62 - 68℃; for 2 h; 实验步骤:实施例6制备6-氨基-4- [3-氯-4-(2-吡啶基甲氧基)]苯胺基-3-氰基-7-乙氧基喹啉到装有搅拌器,温度探针,冷凝器的3升多颈烧瓶中向氮气保护中加入3-氰基-4- [3-氯-4-(2-吡啶基甲氧基)]苯胺基-7-乙氧基-N-邻苯二甲酰亚胺基喹啉(0.085kg,0.147mol)并悬浮在乙醇中(ASDQ#2,0.68) L)。接着,加入28%氢氧化铵(0.5L 7.4M溶液,25当量)。将悬浮液加热至62-68℃并保持最少2小时。将反应冷却至室温,在15cm直径的布氏漏斗上过滤,并用乙醇(2×85ml)洗涤。将固体在65℃下在真空烘箱中干燥20小时,得到标题化合物(61g,未经校正的强度为92%),为橙色固体。 1H NMR:δ(DMSO-d6)9.08(s,1H,NH),8.59(d,1H,Ar),8.31(s,1H,Ar),7.90-7.84(m,1H,Ar),7.58(s) ,1H,Ar),7.40-7.34(m,1H,Ar),7.26-7.19(m,4H,Ar),7.09-7.05(m,1H,Ar),5.40(d,2H,NH2),5.25( s,2H,OCH2Pyr),4.23(q,2H,OCH2CH3),1.45(t,3H,OCH2CH3)。 参考文献: