159870-80-1 5-氟-2-碘吡啶

海关编码:2933399990

5-氟-2-碘吡啶作为重要的有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：159870-80-1）

产率：87 %Chromat. 合成条件：With copper(I) oxide; L -proline; potassium iodide In ethanol at 110℃; for 30 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：向Schlenk管中加入Cu2O（7.2mg，10mol％），1-脯氨酸（11.5mg，20mol），芳基（或杂芳基）溴化物（1或3,0.50mmol），碘化钾（KI）（ 在氮气氛下，得到249mg，0.75mmol）和EtOH（1.5mL）。 用聚四氟乙烯阀密封Schlenk管，然后将反应混合物在110℃下搅拌一段时间（通过GC分析监测反应进程）。 反应完成后，使用适当的内标（氯苯或1-氯-4-甲基苯）测定高挥发性产物的GC产率，或在减压下除去溶剂。 所得残余物通过硅胶色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯= 10/1），得到芳基碘化物2a-2o或杂芳基碘化物4a-4g。 参考文献：

• [1] Catalysis Today, 2016, vol. 274, p. 129 - 132

合成路线 2

产率：83% 合成条件：Stage #1: With copper(l) iodide; sodium iodide In 1,4-dioxane for 0.17 h; Stage #2: With N,N`-dimethylethylenediamine In 1,4-dioxane at 130℃; for 18 h; 实验步骤：通用方法：4.1 6-碘 - 烟腈将2-溴-5-氰基吡啶（购自Apollo-Inter）（7.50g，41.0mmol）溶于75mL二恶烷中。 加入碘化亚铜（I）（1.56g，8.20mmol）和碘化钠（15.4g，103mmol），将混合物搅拌10分钟。 加入N，N'-二甲基乙二胺（1.75mL，16.4mmol），将混合物在130℃下搅拌18小时。 用半饱和碳酸氢钠溶液萃取混合物。 水相用乙酸乙酯萃取。 将有机相干燥并减压浓缩。 通过硅胶色谱法（洗脱液：环己烷/乙酸乙酯110/0→70/30）纯化残余物。 产量：6.60g（理论值的70％）质谱（ESI-）：m / z = 231 [M + H] + 参考文献：

• 未提供