3964-57-6 3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 医药合成

合成路线 1（1. 合成：3964-57-6）

产率：83% 合成条件：at 60℃; for 12 h; 实验步骤：3-氯-4-异丙氧基苯甲酸的制备步骤1：[00420]向3-氯-4-羟基 - 苯甲酸（1.0g，5.8mmol）的甲醇（30mL）溶液中加入。 加入硫酸（3mL，56.3mmol），将混合物在60℃下搅拌12小时。 将反应混合物冷却至室温，真空除去甲醇。 将残余物在2CO 3和乙酸乙酯（3×30mL）的饱和溶液之间分配，干燥，过滤并真空浓缩，得到3-氯-4-羟基 - 苯甲酸甲酯（0.9g，83％），为白色固体。。 ESI-MS m / z计算值186.5，实测值187.5（M + 1）+; 保留时间：1.17分钟（运行3分钟）。 NMR（400.0MHz，CDCl 3）δ8.05（d，J = 2.2Hz，1H），7.90-7.87（dd，J = 8.8,2.2H，1H），7.06（d，J = 8.8Hz，1H）和3.90（ s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 10, p. 1887 - 1891 [2] Patent: WO2012/125613, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 145 [3] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 54B, # 7, p. 902 - 907 [4] Chemische Berichte, 1897, vol. 30, p. 1477 [5] Patent: US2009/298894, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [6] Patent: WO2009/126535, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 54