633328-95-7 5-溴-2-氯-4-甲基嘧啶

简介 5-溴-2-氯-4-甲基嘧啶是一种高度官能团化的嘧啶类化合物，主要用作有机合成试剂应用于基础有机化学研究。

有机合成试剂

合成路线 1（1. 合成：633328-95-7）

产率：60% 合成条件：With iron(III)-acetylacetonate In tetrahydrofuran; diethyl ether at 0℃; for 25 h; 实验步骤：将4-溴-2,4-二氯嘧啶（0.4g）和lron（III）乙酰丙酮化物（0.062g）在四氢呋喃（10mL）中的混合物冷却至0℃。 逐滴加入甲基溴化镁（在二乙醚中的3M溶液）（0.76mL）并将混合物搅拌2小时。 加入饱和的氨基氯化铵溶液，并将混合物用乙酸乙酯（2×20mL）萃取。 将有机萃取物经无水硫酸钠干燥并减压蒸发，得到残余物，将其通过硅胶快速柱色谱法纯化，用乙酸乙酯和正庚烷的梯度洗脱，得到所需产物（0.220g，60％）。 为白色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.52（5,1H），2.57（5,3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/108671, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 169; 170

合成路线 2（2. 合成：633328-95-7）

产率：45% 合成条件：With tert.-butylnitrite; N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride In dichloromethane at 25℃; for 2 h; 实验步骤：将亚硝酸叔丁酯（16g，155mmol）滴加到5-溴-4-甲基-2-嘧啶基胺（5g，26.59mmol）和苄基三乙基氯化铵（27g，118.54mmol）在二氯甲烷（200μl）中的混合物中。毫升）。 将反应混合物在25℃下搅拌2小时。 将反应混合物用H 2 O（50mL）稀释，用饱和NaHCO 3中和。 用NaHCO 3萃取，用二氯甲烷（300mL×3）萃取。 合并所有二氯甲烷层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发。 通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯= 10：1）纯化残余物，得到5-溴-2-氯-4-甲基 - 嘧啶（2.5g，45％收率），为白色固体。 LCMS（ESI）[M + H] + = 208.9。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/282282, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0613; 0614