41244-53-5 5-溴-2,4-二(苯基甲氧基)-嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：41244-53-5）

产率：93% 合成条件：With sodium hydride In toluene at 20 - 25℃; for 12 h; 实验步骤：将6.7ml（65mmol）苯甲醇溶于70ml无水甲苯中，在氮气下与2.9gNaH（60mmol）保护反应，直至产生气体，将所得悬浮液冷却至室温，在搅拌下缓慢滴加至5℃。 - 滴加溴-2,4-二氯嘧啶4.5g（20mmol），确保加工温度不超过25℃。在室温下继续反应12小时，过滤除去沉淀的氯化钠，溶剂 蒸发，得到5-溴-2,4-嘧啶基，Bian 3.44g（93％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN105237483, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040; 0041; 0042; 0043; 0053 [2] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 5, p. 1612 - 1619 [3] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 6, p. 841 - 847 [4] Inorganica Chimica Acta, 2012, vol. 380, # 1, p. 252 - 260

合成路线 2（2. 合成：41244-53-5）

产率：73.3% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In toluene at 0℃; for 1 h; 实验步骤：制备20：2,4-双（苄氧基）-5-溴嘧啶（Prep20）; 在冰浴中向氢化钠（31.25g，0.8mol）的甲苯（1500ml）悬浮液中滴加（57.5g，0.53mol），将混合物在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌1小时。 逐滴加入5-溴-2,4-二氯嘧啶（50g，0.22mol）的甲苯（100ml）溶液。 将所得溶液搅拌过夜。 浓缩后，残余物用乙酸乙酯重结晶，得到纯标题化合物（60g，y = 73.3％）。 1H NMR（DMSO）δ：5.34（2H，s），5.47（2H，s），7.33-7.46（10H，m），8.55（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/125061, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48