16582-60-8 2-氨基-4,6-二溴苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16582-60-8）

产率：26% 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：向冰冷却的2,4-二溴苯胺（25.0g，99.6mmol），硫氰酸铵（30.5g，0.401mol）的乙酸（140mL）混合物中滴加溴（10.2mL，0.199mol）溶液。 在1小时内在乙酸（25mL）中。 在室温下搅拌2小时后，过滤收集黄色不溶物。 将黄色滤饼悬浮在水中，通过加入碳酸钾将pH调节至11。 再次收集不溶物质，并通过硅胶快速柱色谱法（己烷：AcOEt = 3：1）纯化滤饼，得到标题化合物，为黄色固体（8.12g，26％）。 熔点256-258℃。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.59（1H，d，J = 1.8Hz），7.92（1H，d，J = 1.8Hz），7.97（2H，s）。 13C NMR（100MHz，DMSO-d6）δ110.6,111.8,122.9,130.4,133.1,150.2,167.6。 IR（ATR）nmax 3452,3270,3061,1633,1526,1426,1313,1267,1109cm -1。 MS（FI）305（M +）。 HRMS（FI）计算值C7H4Br2N2S（M +）305.84619，实测值305.84548。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 12, p. 1566 - 1572