19500-02-8 2-甲基-3-甲氧基苯胺

危险品运输编号:2810 WGK Germany:1 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:2921490090

• 2-甲基-3-甲氧基苯胺可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
• 制备 在反应瓶中加入1000g水，开启搅拌，缓慢加入180g氢氧化钠，控制温度在0‑5℃，缓慢滴加188g溴，保温反应1h，次溴酸钠制备好后保温待用。取另一反应瓶加入1500g水，9g氢氧化钠，搅拌溶清后，加入185.6g化合物(I)，并降温至0‑5℃，向体系内缓慢滴加已制备好的次溴酸钠溶液，固体逐渐溶清，之后保温2h，跟踪反应至原料≤5％，即可终止反应，自然升至室温，搅拌待用。取另一反应瓶，加入460g水并升温至80‑85℃，滴加入上述制备好的反应液，颜色变为棕褐色，滴加完后，在90‑100℃保温反应12h，跟踪反应至结束，降温至25‑30℃，用甲苯提取两次，再用饱和食盐水洗涤，干燥，抽滤，得到的粗品为褐色液体。 在反应瓶中加入88g甲醇，降温至0‑5℃，滴加乙酰氯，放热剧烈，保温反应0.5h，HCl/MeOH溶液制备完毕，待用。将上一步中得到的褐色粗品加入377g甲基叔丁基醚中，开启搅拌，降温至0‑5℃，将HCl/MeOH溶液滴加入该体系内，有固体析出，保温反应1h，抽滤、洗涤，得到(II)的盐酸盐。 在反应瓶中加入水900g，再加入上述(II)的盐酸盐，开启搅拌，再加入43g氢氧化钠和190g水的的溶液，370g二氯甲烷，搅拌30分钟，静止分层，得到有机层，再干燥、抽滤、浓缩，得到黑色油状物138.4g，收率为85.2％，HPLC纯度为92％。

有机合成中间体; 医药中间体

路线1：次溴酸钠溴代法

• 步骤1（次溴酸钠制备）：反应瓶中加入1000g水，搅拌下缓慢加入180g氢氧化钠，控温0-5℃，滴加188g溴，保温反应1h得次溴酸钠溶液。
• 步骤2（溴代反应）：另一反应瓶加入1500g水、9g氢氧化钠，搅拌溶清后加185.6g化合物(I)，降温至0-5℃，滴加次溴酸钠溶液，保温2h至原料≤5%终止反应，自然升温至室温。
• 步骤3（水解反应）：第三反应瓶加入460g水升温至80-85℃，滴加上述反应液，90-100℃保温12h，降温至25-30℃，甲苯提取两次，饱和食盐水洗涤，干燥抽滤得褐色液体粗品。
• 步骤4（盐酸甲醇处理）：反应瓶加88g甲醇，0-5℃滴加乙酰氯，保温0.5h得HCl/MeOH溶液；将褐色粗品加入377g甲基叔丁基醚，0-5℃滴加HCl/MeOH溶液，保温1h，抽滤洗涤得(II)的盐酸盐。
• 步骤5（碱解）：反应瓶加水900g，加入上述盐酸盐，搅拌后加43g氢氧化钠和190g水的溶液，370g二氯甲烷，搅拌30分钟，静止分层，有机层干燥抽滤浓缩得黑色油状物138.4g，收率85.2%，HPLC纯度92%。