209542-49-4 3-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：209542-49-4）

产率：89% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：通过在室温下在三氟乙酸（6.0mL）中搅拌将叔丁酯（1g，4.90mmol）脱保护。 然后将内容物浓缩至恒重（0.652g，89％） 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 11, p. 3280 - 3283 [2] Patent: US2006/18874, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32

合成路线 2（2. 合成：209542-49-4）

产率：24% 合成条件：Stage #1: With sodium In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 24 h; Inert atmosphere Stage #2: for 5 h; 实验步骤：制备实施例4 3- [2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基]丙酸的合成在用氩气吹扫的500mL四颈烧瓶中，110mL（0.93mol）2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇和50mL脱水加入THF。冷却至0℃后，向其中加入1.4g（0.06mol）金属钠。在确认没有从所得反应溶液中产生气体之后，向其中缓慢滴加其中将44mL（0.31mol）丙烯酸叔丁酯稀释在50mL THF中的溶液。滴加完成后，将反应溶液从0℃加热至室温，然后在室温下搅拌24小时。减压干燥所得反应溶液，通过蒸馏除去THF。然后，加入100mL（0.3mol）3mol / L氢氧化钠水溶液并搅拌5小时。通过向所得反应溶液中加入10％硫酸水溶液调节pH = 2，用二氯甲烷萃取三次。将得到的有机层用无水硫酸镁干燥后，减压干燥。将得到的粗3- [2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基]丙酸在140℃，0.1kPa的减压下蒸馏两次，得到14g 3- [2-（2-甲氧基甲基）乙氧基]丙酸（产量：24％）。所得3- [2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基]丙酸的1H-NMR分析数据如下。 1H-NMR（DMSO-d6）δ（ppm）= 2.67（q，2H），2.51（q，2H），2.07（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US2016/9669, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0128; 0129; 0130