874290-89-8 3-氰基吡啶-4-硼酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
3-氰嘧啶-4-硼酸(注:输入数据中产品名称可能存在笔误,应为3-氰基吡啶-4-硼酸)主要用于医药和农药领域,作为关键中间体参与相关化合物的合成。
医药; 农药
100-54-9 5419-55-6 874290-89-8 在氮气保护下,向反应烧瓶中加入300 g无水四氢呋喃,开启搅拌,随后加入12 g 3-氰基吡啶并将体系冷却至-30℃。缓慢滴加70 mL 2.0 M的正丁基锂溶液。搅拌30分钟后,缓慢滴加1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷溶液。反应2小时后,缓慢滴加41 mL硼酸三异丙酯。在-30℃下继续搅拌1小时,然后缓慢升温至室温并搅拌1小时。向反应混合物中加入400 g浓盐酸,搅拌1小时以进行水解反应。反应完成后,静置分层,有机层用水洗涤三次(每次100 g)。合并水层,用100 mL石油醚萃取一次。合并有机层,用50 g无水硫酸钠干燥后过滤。将滤液浓缩至干,得到14 g 3-氰基-4-吡啶硼酸。 参考文献: