38858-90-1 4-甲基-3-硝基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 含能材料

合成路线 1（1. 合成：38858-90-1）

产率：65% 合成条件：With nitric acid In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 3.50 h; 实验步骤：通用方法：向溶解在THF（10mL）中的碘吡唑（1mmol）中加入Fuajasite（250mg）。 缓慢加入硝酸（d 1.52g / cm 3,10mL），将混合物在室温下搅拌所需的时间。 过滤回收催化剂，用二氯甲烷反复萃取滤液。 真空除去溶剂，得到硝基吡唑。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 23, p. 3463 - 3471 [2] Catalysis Communications, 2013, vol. 42, p. 35 - 39

合成路线 2（2. 合成：38858-90-1）

产率：55% 合成条件：at 30 - 105℃; for 2 h; 实验步骤：在30-40℃下向搅拌的4-甲基-1H-吡唑（1g，12.19mmol），H 2 SO 4（15mL），发烟硫酸（4.4mL）溶液中加入发烟硝酸（0.64g，15.23mmol）。 在105℃下搅拌2小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将反应混合物用水稀释并用空气吹扫30分钟，并用乙酸乙酯萃取，并用水和盐水洗涤。 将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并减压浓缩。 通过柱色谱法纯化粗化合物，得到标题化合物（0.85g，55％） 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol. 50, # 6, p. 1322 - 1327 [2] Catalysis Communications, 2012, vol. 19, p. 37 - 41 [3] Patent: WO2016/44666, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0435; 0437 [4] Russian Chemical Bulletin, 2009, vol. 58, # 10, p. 2122 - 2128