26892-90-0 4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:70% 合成条件:Stage #1: at 70℃; for 4 h; Stage #2: With sodium carbonate In water 实验步骤:4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯在装有机械搅拌器的1L三颈烧瓶中加入2-苯基氨基亚甲基 - 丙二酸二乙酯(26.3g,0.100mol),多磷酸(270g)和磷酰氯 (750克)。 将混合物加热至70℃并搅拌4小时。 将混合物冷却至室温并过滤。 将残余物用Na 2 CO 3水溶液处理,过滤,用水洗涤并干燥。 得到4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯,为浅棕色固体(15.2g,70%)。 参考文献:
产率:76% 合成条件:at 100 - 200℃; for 3 h; 实验步骤:将苯胺(1.02mL,0.011mol)和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(0.5-2当量)称入乙醇中并在100-200℃下加热3小时。冷却至室温,加入苯基醚,加热至100-200℃。 30分钟,冷却至室温,反应完成后,加入冰水,加入乙酸乙酯(100mL×2),合并有机相,用饱和盐水洗涤有机相。 无水硫酸钠,过滤,浓缩有机相,用硅胶柱色谱法纯化残余物1.6g(收率76%); 参考文献:
产率:71% 合成条件:at 120℃; for 4 h; 实验步骤:将3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯(20.7g,0.1mol)溶解在100mL N,N-二甲基甲酰胺中,向其中加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(24.0g,0.2mol), 反应在120℃下进行4小时。将反应溶液冷却至20℃并减压浓缩溶剂。 将残余物加入200g冰水中并搅拌2小时。乙醇和水的体积(30mL×2次),50℃干燥,用160mL乙酸乙酯和石油醚等体积混合,经重结晶纯化,得到15.4g 4-羟基喹啉乙酯 -3-羧酸酯,71%收率,为灰白色固体。 参考文献: