74650-70-7 2-氯-5-甲氧基-3-甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:95% 合成条件:With NaH In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤:在N 2下向火焰干燥的烧瓶中加入DMF(150mL),NaH(50%油分散体,4.0g,0.08mol)和2-氯-5-羟基-3-甲基吡啶(11.7g,0.08mol)。 将溶液在0°-5℃下搅拌直至H 2的析出停止,然后滴加CH 3 I(5.6mL,0.09mol)的DMF(50mL)溶液。 添加后,将溶液在室温下搅拌过夜。 将所得浆液加入H2O中并用Et2O(3x)萃取。 浓缩有机层,在85℃(0.6mm)下蒸馏残余物,得到12.8g油状的2-氯-5-甲氧基-3-甲基吡啶(95%); 1 H NMR(CDCl 3)δ2.35(3H,s),3.8(3H,s),7.1(1H,d,J = 3)和7.9(1H,d,J = 3); MS m / e(M +)157。 参考文献: