915416-45-4 3',4',5'-三氟联苯基-2-胺

3',4',5'-三氟联苯基-2-胺可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。

医药; 有机合成

884-29-7 156006-28-9 915416-45-4 在1升反应器中，将氯化锌（20克，0.147摩尔）与THF（29克）混合并加热至适宜温度。随后，加入3,4,5-三氟苯基溴化镁（0.133摩尔）的THF溶液（1.15毫摩尔/克溶液）。搅拌10分钟后，在25℃下加入（1,3-双（2,6-二异丙基苯基）咪唑-2-亚基）（3-氯吡啶基）-二氯化钯（II）（462毫克）。5分钟后，加入N-甲基吡咯烷酮（30克）。10分钟后，向反应混合物中加入99%纯度的苯基亚甲基氨基-2-氯苯（29克，0.133摩尔）。随后，将混合物加热至50℃并在此温度下搅拌6小时。后处理步骤包括加入3.4克活性炭，将悬浮液搅拌1小时后通过硅藻土过滤。滤饼用THF（200克）洗涤，滤液随后浓缩。使用旋转蒸发器在50℃和低于5毫巴的真空下进行浓缩。向残余物中加入水（200克）和浓硫酸（28克）。混合物在80℃下搅拌3小时，同时通过共沸蒸馏去除生成的苯甲醛。之后，用氢氧化钠溶液调节pH至2.8，加入甲苯（200克）。分离有机相后，水相用甲苯（200克）再次萃取，合并的有机相用水（100克）洗涤并浓缩。在80℃和5毫巴下使用旋转蒸发器浓缩，得到深色油状物（26.7克），静置后结晶。定量HPLC分析显示，油状物中3,4,5-三氟-2'-氨基联苯的含量为86.4%重量，相当于78%的收率。 参考文献： [1] Patent: US2011/301356, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10