1135-67-7 1-苯基-1-环己羧酸

海关编码:29163900

1-苯基-1-环己羧酸在医药和农药领域有应用，具体用途需结合其化学特性和相关研究确定。

医药; 农药

合成路线 1（2. 合成：1135-67-7）

产率：47% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; N,N,N,N,N,N-hexamethylphosphoric triamide; water for 0.33 h; 实验步骤：将粗制的四氢-2H-吡喃-2-基2-苯基乙酸酯（E5）（0.581g，4.26mmol）和1,5-二溴戊烷（1.474g，6.41mmol）溶于干燥的六甲基磷酰三胺（6ml）中并混合物在冰浴中冷却。向冷却的溶液中加入60％NaH的矿物油悬浮液（0.507g，12.67mmol），将反应混合物在冰浴温度下搅拌15分钟并在室温下搅拌5小时。用二恶烷（20ml）和水（15ml）稀释反应混合物，并用浓盐酸将反应介质的pH调至pH1。 HCl（3毫升）。将反应混合物搅拌20分钟并倒入乙酸乙酯（75ml）中。用2N HCl和盐水，1：1（2×50ml），盐水（50ml）的混合物洗涤有机层，并干燥（Na 2 SO 4）。蒸发溶剂，残余物在硅胶（50g）上色谱分离，用苯 - 乙酸乙酯 - 乙酸（9：1：0.1）作为洗脱剂，得到粗产物。将产物在硅胶（50g）上用石油醚 - 乙酸乙酯 - 乙酸（8：2：0.1）作为洗脱液进行再色谱分离，得到标题化合物（0.414g，47％，基于E4），为白色固体。 1H NMR（CDCl3，HMDSO）δ：1.04-2。 01（8H，m）; 2.19-2。 62（2H，m）; 7. 09-7.55（5H，m），10.29（1H，br s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/65354, 2004, A1. Location in patent: Page 104; 105; 116; 117; 72; 75