5754-18-7 4-甲基-3,6-二羟基哒嗪
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:29339900
用途与制备
4-甲基-3,6-二羟基哒嗪(4-甲基哒嗪-3,6-二酮)主要作为医药中间体或活性成分,在相关药物研发中具有潜在应用价值。
医药
616-02-4 5754-18-7 以柠康酸酐为原料合成4-甲基哒嗪-3,6-二酮的一般步骤如下:将柠康酸酐(24.0 mL,270 mmol)缓慢滴加至冰浴冷却的肼(4 M水溶液,经AcOH缓冲至pH 6.5;200 mL)与乙醇(250 mL)的混合溶液中,反应混合物呈浅黄色异相状态。随后,将混合物在温和回流条件下加热24小时。反应完成后,使混合物冷却至室温,并在减压条件下蒸除乙醇,得到白色异相混合物。将此混合物用水(250 mL)稀释,过滤收集生成的白色沉淀。沉淀物经水洗涤后,置于五氧化二磷上,在室温下真空干燥24小时,最终获得4-甲基哒嗪-3,6-二酮白色粉末(21.8 g;产率65%)。产物经1H NMR(200 MHz,DMSO-d6)表征:δ 2.00(3H,s),6.85(1H,s),11.22(2H,brs)。 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 5, p. 1644 - 1658 [2] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 4454,4457 [3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1954, vol. 24, p. 1216,1219; engl. Ausg. S. 1205, 1206 [4] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 2201 [5] Journal of Organic Chemistry, 1954, vol. 19, p. 115,117