666747-06-4 2,4-二溴苄醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2,4-二溴苄醇可作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室研发过程和医药化工的合成。
医药; 有机合成
产率:43% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:在0℃下,将氢化铝锂(1.14g,30mmol)缓慢滴加到2,4-二溴苯甲酸甲酯(5.90g,20mmol)的四氢呋喃(120mL)溶液中。 滴加后除去所用的冰盐浴。 在室温下搅拌1小时后,反应完成(用LCMS和TLC检测)。 将混合物再次冷却至0℃,分别用水(1.14mL)和10%NaOH溶液(11.4mL)淬灭反应。 在室温下搅拌15分钟后,过滤混合物,然后用四氢呋喃(60mL×2)和乙酸乙酯EA(60mL×2)洗涤滤饼。 滤液用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,然后通过柱色谱(洗脱体系:石油醚:乙酸乙酯= 10 / 1-4 / 1)纯化,得到无色油状产物(2.3g,收率43%)。。 通过液相色谱 - 质谱法显示的分子离子峰为:MS(ESI):m / z 246.9 / 248.9 / 250.9 [M-OH] +。 参考文献: