50340-79-9 5-羧酸-2-噻吩甲酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为29349990，非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：噻吩-2,5-二羧酸单甲酯合成

• 步骤：向温和回流的噻吩-2,5-二羧酸二甲酯（0.430g，2.15mmol）的二恶烷/甲醇（1:2, 1.5ml）溶液中加入氢氧化钠水溶液（0.086g，2.15mmol，溶解于0.5ml水中），搅拌5小时后冷却至室温；用1N盐酸调节pH至2，乙酸乙酯（3×30ml）萃取，盐水（1×5ml）洗涤，MgSO₄干燥，真空浓缩得产物。
• 条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide In 1,4-dioxane; methanol; water；温和回流
• 收率：86%
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 33, p. 11785 - 11794；[2] Patent: US2004/2524, 2004, A1；[3] Patent: WO2004/817, 2003, A2. Location in patent: Page 99；[4] Patent: US2680731, 1950

路线2：5-羧酸-2-噻吩甲酸甲酯合成

• 步骤：将噻吩-2,5-二羧酸（1.72g，10mmol）和碳酸钠（3.18g，30mmol）悬浮于二甲基甲酰胺（25mL）中，加入甲基碘（623μL），室温搅拌过夜；用水萃取产物钠盐，合并水层加12M盐酸，乙酸乙酯萃取，饱和氯化铵水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：With sodium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃；或With hydrogenchloride In water（注：条件描述存在重复，以原始文本为准）
• 收率：28%
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/108683, 2004, A1. Location in patent: Page 548；[2] Patent: WO2004/33433, 2004, A1. Location in patent: Page 223