13438-65-8 2-氨基烟酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PGIII，危险等级6.1，WGK Germany:3，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3（经口）、眼部刺激类别2、皮肤致敏物类别1。

化学合成

化学合成

合成路线：

• 原料：2-氨基烟酸（1.38g，10.0mmol）、HOBt（1.35g，10.0mmol）、NH₄Cl（1.07g，20.0mmol）、EDC·HCl（2.88g，15.0mmol）、三乙胺（2.78mL，20.0mmol）、DMF（50mL）、CH₂Cl₂（150mL）、饱和NaHCO₃水溶液（150mL）
• 步骤：向2-氨基烟酸在DMF中的悬浮液中依次加入HOBt、NH₄Cl、EDC·HCl和三乙胺，室温搅拌过夜；减压蒸馏除溶剂，加入CH₂Cl₂和饱和NaHCO₃水溶液，分离有机相，干燥、浓缩；硅胶快速色谱（3→5% MeOH-CH₂Cl₂）纯化，得白色粉末产物
• 条件：室温（20℃）反应，真空蒸馏，硅胶柱层析
• 收率：89%（1.21g，8.85mmol）
• 表征：¹H NMR（DMSO-d₆）δ：6.55（1H，dd，J=7.7,4.8Hz），7.17（2H，s），7.30（1H，s），7.92（2H，dd，J=7.7,1.8Hz），8.06（1H，dd，J=4.8,1.8Hz）；ESI-MS m/z：138（M+H）⁺
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, 19(5), 1623-1642；[2] Medicinal Chemistry Research, 2011, 20(4), 408-420；[3] Synthesis, 1998(10), 1467-1475；[4] Patent: WO2018/125961, 2018, A1；[5] Monatshefte fuer Chemie, 1900, 21, 963；[6] Monatshefte fuer Chemie, 1902, 23, 935；[7] Patent: EP2065377, 2009, A1；[8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, 152, 235-252