5-溴-2-乙基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将5-溴-2-碘-嘧啶(50.0g,176mmol)溶解在四氢呋喃(1.0L)中,加入Pd(PPh₃)₄(10.2g,9.00mmol);冷却至0℃后,滴加二乙基锌(250ml,250mmol),氮气氛围下搅拌30分钟;反应液用乙酸乙酯(500ml)稀释,依次用饱和氯化铵水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和氯化钠水溶液洗涤;萃取液经硫酸钠干燥后,减压除溶剂,残余物经硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯=10:1至5:1)纯化,得标题化合物(24.0g)。
- 条件: With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
- 收率: 73%
- 参考文献: Patent: US2015/51395, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1283-1284
路线2:
- 步骤: 将5-溴-2-乙基-4-嘧啶羧酸(5.6g,24.3mmol)溶于二甲苯(50mL)中,回流反应2小时;冷却后,直接上样至硅胶柱,先用石油醚洗脱,再用含5%乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱,收集目标馏分,得化合物0601-121(1.7g)。
- 条件: Reflux for 2 h
- 收率: 38%
- 参考文献: Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 178; Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0373; Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0326