669008-25-7 N-叔丁基-1-甲基环丙烷-1-磺酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域，作为中间体或反应原料参与相关化学反应。

化学合成

路线1：

• 原料：N-叔丁基-3-氯丙烷-1-磺酰胺（100g，468mmol）、THF（1500mL）、丁基锂（2.5M己烷溶液，412mL，1.02mol）、碘甲烷（58.5mL，936mmol）、饱和NH₄Cl溶液（1000mL）、乙酸乙酯、盐水、MgSO₄
• 步骤：
  1. 将N-叔丁基-3-氯丙烷-1-磺酰胺与THF混合，冷却至-69℃，滴加丁基锂，保持温度< -65℃，反应4.33h；
  2. 移除冷浴，1.5h升温至室温，再次冷却至-69℃，滴加丁基锂（196mL，515mmol），保持温度< -65℃，反应25分钟；
  3. 1.5h升温至室温，再次冷却至-69℃，滴加碘甲烷，保持温度< -65℃，反应40分钟；
  4. 4h升温至-50℃，加入饱和NH₄Cl淬灭，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，MgSO₄干燥，真空浓缩得灰白色固体，高真空干燥30分钟得产物。
• 条件：-69 - 20℃（THF/己烷体系）；
• 收率：99%；
• 参考文献：US2013/102589, EP2792360, Synlett 2006, #5等。

路线2：

• 原料：N-叔丁基-3-氯丙烷-1-磺酰胺（4.3g，20mmol）、THF（100mL）、丁基锂（2.5M己烷溶液，44mmol）、碘甲烷（5.68g，40mmol）、饱和NH₄Cl溶液（100mL）、乙酸乙酯、盐水、MgSO₄
• 步骤：
  1. 将N-叔丁基-3-氯丙烷-1-磺酰胺溶于THF，冷却至-78℃，滴加丁基锂，反应1.5h；
  2. 移除冷浴，1.5h升温至室温，再次冷却至-78℃，滴加丁基锂（20mmol），反应2h；
  3. 升温至室温，加入碘甲烷，过夜反应，饱和NH₄Cl淬灭，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，MgSO₄干燥，真空浓缩得黄色油状物，结晶得产物。
• 条件：-78 - 20℃（THF/己烷体系）；
• 收率：81%；
• 参考文献：US2006/183694, US2007/10455, US2008/14173等。