73943-41-6 2-氟-6-甲氧基苯酚

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29095000

主要用于化学合成领域，作为有机合成中间体或反应原料。

化学合成

合成路线（以间氟苯甲醚为原料）

• 步骤：
  1. 在1小时内将4.0 mL（9.4 mmol）2.36 M正丁基锂溶液缓慢滴加到含有1.28 g（10 mmol）间氟苯甲醚的10.0 mL无水四氢呋喃（THF）溶液中，反应温度维持在-65℃以下，使用干冰/丙酮浴冷却；
  2. 在-78℃及氮气保护下搅拌反应混合物2小时；
  3. 在-78℃下，于1小时内逐滴加入1.17 g（11 mmol）三甲氧基硼烷溶解于2.00 mL无水THF的溶液，继续在-78℃下搅拌30分钟；
  4. 将反应混合物缓慢升温至0℃，加入0.88 mL（15 mmol）冰醋酸，随后滴加1 mL（10 mmol）30%过氧化氢溶液；
  5. 将反应混合物在25℃下搅拌过夜，用10 mL水稀释，并用THF（2×10 mL）萃取；
  6. 合并有机相，依次用H₂O（2×7 mL）和10%盐水（2×3 mL）洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩得到产物。
• 收率：单次实验产率80%（1.16 g）；连续实验中174 mmol原料得15.5 g（63%），261 mmol原料得29.7 g（80%）。
• 条件：反应溶剂为无水THF，温度控制在-78℃（部分步骤-65℃），氮气保护，后处理含萃取、洗涤、干燥、减压蒸发。
• 参考文献：[1] Synlett, 2014, vol.25, #20, p.2891-2894；[2] Patent: WO2017/176812, 2017, A1；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol.33, #8, p.2204-2211；[4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol.46, #1, p.203-206；[5] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1986, #1, p.171-193。