化学合成。
化学合成
路线1:以2-氯-3,4-二甲氧基苯甲酸为原料合成
- 步骤: 将2-氯-3,4-二甲氧基苯甲酸(10.83 g,50 mmol)的二氯甲烷(100 mL)悬浮液冷却至0℃,在15分钟内缓慢滴加三溴化硼(BBr₃,18.91 mL,200 mmol);反应混合物在0℃搅拌15分钟后,升至室温搅拌3小时;反应完成后,将混合物倒入含冰的2M盐酸溶液中,加入乙酸乙酯(AcOEt)和四氢呋喃(THF)促进分层;减压蒸发二氯甲烷,分离有机层,依次用水洗涤两次、饱和盐水洗涤一次,经无水硫酸镁(MgSO₄)干燥,过滤浓缩并真空干燥得产物。
- 条件: 反应温度0℃(滴加时),室温(后续搅拌);溶剂为二氯甲烷;反应时间3.5小时(0℃ 15分钟+室温3小时);后处理含冰盐酸淬灭、萃取、洗涤、干燥、浓缩。
- 收率: 58%(5.46 g)。
- 参考文献: [2] Yakugaku Zasshi, 1956, vol. 76, p. 1122,1125;[3] Chem.Abstr., 1957, p. 3505;[1] Patent: EP2341053, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43