94444-96-9 5-甲氧基-1H-吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29339900。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：94444-96-9）

• 步骤: 将亚硝酸钠（3.38g，49.0mmol）的水（8.1ml）溶液加入到冰水中的4-甲氧基-2-甲基苯胺（6.69g，48.8mmol）的乙酸（350ml）溶液中；保持温度25℃或更低，室温搅拌过夜；反应液倒入水中，氯仿萃取；有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱纯化（洗脱液：氯仿/甲醇=9/1）。
• 条件: 冰水浴；温度≤25℃；室温搅拌过夜。
• 收率: 18%（1.30g）。
• 表征数据: 1H-NMR（DMSO-d6）δ: 3.76（3H，s），6.98（1H，dd，J=8.8,1.8Hz），7.15（1H，d，J=1.8Hz），7.42（1H，d，J=8.8Hz），7.93（1H，s），12.89（1H，brs）。
• 参考文献: [1] Patent: EP1403255, 2004, A1. Page 44; [2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, #1, p. 309-315; [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #23, p. 5293-5297; [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, #9, p. 1153-1156; [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #8, p. 2410-2414