20059-73-8 4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：WGK Germany 3；危险等级为刺激性物质；海关编码2921490090；存储类别8A（可燃，腐蚀性物质）；危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、危害水生环境-长期危害类别3、严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B。

4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺可作为合成伊托必利的关键中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 将27kg 80%乙酸加入反应器，加入5.3kg盐酸羟胺，冷却至0-5℃，加入含13.5kg 100% 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛的乙酸溶液，0-5℃反应至少2小时；分批加入10.8kg锌粉，升温至50℃，45-70℃搅拌至少7小时；蒸馏残余物，加20.3kg去离子水，冷却至20-30℃，逐滴加入54kg 30%氨，20-30℃搅拌10分钟，pH>9.5；20-25℃用40.5kg二氯甲烷萃取，水相用27kg二氯甲烷再萃取，合并有机相，除溶剂得油状残余物，加54kg仲丁醇和20.3kg N,N-二甲基甲酰胺。
• 条件: Stage #1: 0-5℃，2h；Stage #2: 45-70℃，7h；萃取温度20-25℃。
• 收率: 84.7%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/51079, 2006, A1 (Page/Page column 5-6); [2] Patent: US2879293, 1957; [3] Organic Process Research and Development, 2013, vol.17, #7, p.981-984; [4] Patent: KR101819771, 2018, B1 (Paragraph 0023; 0045-0052)

路线2：

• 步骤: 50g化合物XII加入300ml甲醇，加170g 20%氨水，密封高压釜，80℃反应6小时，冷却浓缩。
• 条件: 80℃，6h，高压釜。
• 收率: 95.2%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105985257, 2016, A (Paragraph 0007; 0015)

路线3：

• 步骤: 400ml丙酮中加入97g无水碳酸钾、81g对羟基苯基乙酰胺、2g碘化钾，45-60℃搅拌，滴加63.5g二甲基氨基氯乙烷，45-60℃反应10小时，冷却过滤，滤液浓缩得4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯乙酰胺；加入500ml二氯甲烷，冷却至0℃，滴加200g 10%次氯酸钠溶液（<5℃），2小时后升温至55-60℃搅拌8小时，冷却分层，有机相水洗两次，硫酸镁干燥，减压浓缩得产品。
• 条件: 45-60℃，10h；次氯酸钠滴加<5℃，后55-60℃搅拌8h。
• 收率: 总收率92.5%（中间体收率96.2%）。
• 参考文献: [1] Patent: CN106810460, 2017, A (Paragraph 0018)

替代路线：

• 步骤: 4-(2-二甲氨基乙氧基)甲苯与NBS、邻苯二甲酰亚胺反应，水合肼条件下反应。
• 收率: 未明确。