23611-75-8 6-氯吡嗪-2-羧酸甲酯

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品，海关编码为2933119000。

化学合成

化学合成

合成路线 1（以23611-75-8为原料）

• 步骤: 将6-氯-2-吡嗪甲酸甲酯（7.18g，45.9mmol）溶解于SOCl₂（50mL，687mmol）中；加热至回流反应8小时后冷却至室温；减压蒸除过量SOCl₂，0℃下用水（50mL）淬灭；用1M K₂CO₃(aq)中和，CH₂Cl₂（5×100mL）多次萃取；合并有机相，饱和食盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，过滤并减压浓缩；硅胶色谱（5% EtOAc的CH₂Cl₂溶液，Rf=0.35）纯化，得标题化合物。
• 条件: 回流8小时；0℃淬灭；减压蒸除溶剂；硅胶柱色谱纯化。
• 收率: 67%（7.16g）。
• 表征数据: ¹H NMR（DMSO-d6,300MHz）δ 3.94(s,3H), 9.07(s,1H), 9.19(s,1H)；MS（DCI/NH3）m/z 190(M+NH4)+。
• 参考文献: [1] Patent: US2009/281118, 2009, A1 (Page 10-11); [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, 18(22), 7816-7825; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, 54(21), 7678-7692。