1166831-45-3 6-氯-3-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：将2-(甲氧基羰基)-3-甲基吡嗪1-氧化物与3-(甲氧基羰基)-2-甲基吡嗪1-氧化物（1:1）（5.1g，15.17mmol）在甲苯（50mL）中冷却至0℃，氮气下加入三氯氧化磷（2.78ml，30.3mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（0.117ml，1.517mmol），室温搅拌4小时后加热至65℃保持18小时，冷却后用EtOAc稀释，饱和NaHCO₃溶液洗涤，水层反萃取，合并有机相干燥、过滤、浓缩，ISCO纯化得目标产物。
• 条件：Stage #1: 0-20℃，19小时；Stage #2: 0-65℃，22小时，惰性气氛。
• 收率：1.5g（106%）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/213581, 2014, A1. [2] Patent: US2015/38497, 2015, A1. [3] Patent: WO2016/22724, 2016, A1.

路线2：

• 步骤：将中间体64-3（314mg，1.87mmol）和磷酰氯（2.088mL，22.40mmol）悬浮液在90℃搅拌70分钟，反应液滴入水中（20mL），保持温度低于40℃，DCM萃取，有机层干燥、蒸发，硅胶色谱纯化得目标产物。
• 条件：90℃，1.17小时。
• 收率：142mg（40.8%）。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, #23, p.10610-10629. [2] Patent: WO2009/81195, 2009, A1.