660425-16-1 2-溴-3,5-二氟吡啶

运输方式：冰袋运输。危险等级：刺激性物质（IRRITANT）。海关编码：2933399990。危险性质：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 步骤1：将3,5-二氟吡啶-2-胺（2.0g，15mmol）缓慢加入48％HBr溶液（10mL）中，0℃下加入Br₂（2.36mL，46mmol）；冷却至-10℃，1.5小时内加入NaNO₂（2.65g，38mmol）的水（10mL）溶液，搅拌30分钟；30分钟内加入NaOH（5.5g，138mmol）的水（20mL）溶液，温热至室温；用乙醚（3×100mL）萃取，合并有机相用盐水洗涤，硫酸钠干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件: Stage #1: 0℃，0.33h；Stage #2: -10℃，2h；
• 收率: 92%
• 参考文献: Patent: WO2015/187845, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0210

路线2：

• 步骤: 在500mL圆底烧瓶中加入3,5-二氟-2-肼基吡啶（中间体18,16.0g，110.26mmol）的CHCl₃（158ml）溶液，加热至40℃，15分钟内逐滴加入溴（14.20ml，275.65mmol），60℃回流1小时；冷却至室温后，冰浴中加入NaHCO₃淬灭反应，静置，DCM（2×80mL）萃取，干燥（Na₂SO₄），浓缩，硅胶柱层析（EtOAc/己烷0-20%洗脱）得产物。
• 条件: Stage #1: 40-60℃，1.25h；Stage #2: 0℃；
• 收率: 56%
• 参考文献: Patent: WO2008/132502, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 87